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參考資料背景JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測定方法》1  范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時(shí)所得的，主要成分為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）的磷石膏。注：本文僅介紹磷的測定方法之磷鉬酸喹啉重量法。2  試劑和材料分析過程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。分析中所用的酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。3  儀器天平：感量為0.000 1g。循環(huán)水式多用真空泵：與500mL抽濾瓶配套使用。恒溫干燥箱：量程為室溫~300℃，精度±1℃，附溫度自動(dòng)控制器。玻璃砂芯坩堝：4號(hào)，濾板孔徑5μm~15μm，容積30mL。4  附著水測定稱取約1g試料，精確0.000 1g，放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于（40±2）℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中，在同樣溫度下干燥30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直恒重，精確0.000 1g。注：試料均為混勻研磨過的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量（W）等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。5  磷鉬酸喹啉重量法5.1  原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，即可求出五氧化二磷的含量。5.2  試料試料為測定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣，當(dāng)測定總磷的時(shí)間與測定附著水的時(shí)間相差超過3d時(shí)，需重新進(jìn)行附著水的測定。5.3   試劑5.3.1  鹽酸：市售。5.3.2  硝酸：市售。5.3.3  硝酸溶液：1+1。5.3.4  喹鉬檸酮沉淀劑：溶液a——稱取70g鉬酸鈉于400mL燒杯中，用100mL水溶解；溶液b——稱取60g檸檬酸于1 000mL燒杯中，用100mL水溶解，加入 85mL硝酸；溶液c——將溶液a加到溶液b中，混勻；溶液d——將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL喹啉；溶液e——將溶液d加到溶液c中，混勻。靜置24h，用玻璃砂芯坩堝或?yàn)V紙過濾，在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋1 000mL。將該沉淀劑置于暗處，避光避熱，若出現(xiàn)沉淀或絮狀時(shí)應(yīng)重新配制。         5.4  總五氧化二磷的測定5.4.1  試料的分解（酸溶法）稱取試料約3g（m6），精確0.000 1 g，置于250mL燒杯中。加少量水潤濕試料，小心加入30mL鹽酸，10mL硝酸，混勻，蓋上表面皿。在低溫電熱板上加熱沸，保持微沸15min后，將表面皿移開一部分，繼續(xù)加熱3min~5min以逐出二氧化氮煙霧（此時(shí)溶液不少于10mL）。取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻，用中速定性濾紙干過濾。該濾液為試料溶液A。5.4.2  沉淀、過濾和干燥準(zhǔn)確移取50mL試料溶液A，置于300mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋100mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)（空白試驗(yàn)除不加試料溶液外，其余同上）。蓋上表面皿，于電爐上加熱沸，取下，用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯，冷卻過程中攪拌三四次，靜置沉降。用預(yù)先在（180±2）℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥恒重的玻璃坩堝（m7）抽濾。先將上層清液濾完，然后以傾斜法洗滌沉淀一二次（每次用水約25mL），將沉淀全部轉(zhuǎn)移坩堝中，再用水洗滌五六次。將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于（180±2）℃恒溫干燥箱內(nèi)，干燥恒重，置于干燥器中冷卻30min，稱量（m8），精確0.000 1g。注：分析完畢后，坩堝中沉淀先用水沖洗，再用氨水溶液（1+1）浸泡洗滌（氨水溶液可以保留再用）。       5.4.3  結(jié)果計(jì)算5.5  水溶性五氧化二磷的測定Part1、Par5.5.1  試樣的制備從上述測定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料（m12），精確0.000 1g，放入研缽中，加水50mL，在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過濾，用于水溶性五氧化二磷的測定。將所得溶液按總磷的“沉淀、過濾和干燥”的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測定。5.5.2  結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算

參考資料背景JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測定方法》1  范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時(shí)所得的，主要成分為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）的磷石膏。注：本文僅介紹磷的測定方法之磷釩鉬黃雙波長光度法。2  試劑和材料分析過程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭７治鲋兴玫乃?，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。3  儀器天平：感量為0.000 1g。分光光度計(jì)：可在400nm~700nm波長范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。恒溫干燥箱：量程為室溫~300℃，精度±1℃，附溫度自動(dòng)控制器。4  附著水測定稱取約1g試料，精確0.000 1g，放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于（40±2）℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中，在同樣溫度下干燥30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直恒重，精確0.000 1g。注：試料均為混勻研磨過的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量（W）等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。5  磷釩鉬黃雙波長光度法5.1  原理5.2  試劑5.2.1  顯色劑稱取7.8g分析純偏釩酸銨于640mL硝酸溶液（1+1）中，用水稀釋1 000mL；再稱取102.6g分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋1 000mL，然后等體積混合、混勻。5.2.2  磷標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃干燥恒重的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.917 5g于1 000mL容量瓶中，加入適量的水溶解并加入濃硝酸2mL~3mL，混勻，再加水稀釋刻度，混勻，此溶液含五氧化二磷1.0mg/mL。5.3  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL的五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（1+1）及40mL水，搖勻，加入15mL顯色劑，用水稀釋刻度。靜置30min?？瞻自囼?yàn)除不加標(biāo)樣外，其余同上，用于調(diào)整分光光度計(jì)的透光率為100%。用分光光度計(jì)，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進(jìn)行測定，讀取吸光度，精確0.001，計(jì)算兩次吸光度差。以五氧化二磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度差為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者將測定數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)回歸處理，得吸光度差回歸方程。注：波長改變時(shí)，每次測定必須用空白樣重新調(diào)整透光率。5.4  總五氧化二磷的測定5.4.1  試料的分解從上文中測定附著水所用的磨口瓶中稱取3g試料，精確0.000 1 g，按酸溶法進(jìn)行試樣分解，此為試料溶液B。注：酸溶法具體步驟見文章《學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測定（上）磷鉬酸喹啉重量法》5.4.1。5.4.2  測定步驟用移液管準(zhǔn)確吸取25mL試料溶液B于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（市售濃硝酸）及20mL水，搖勻，加入15mL顯色劑，用水稀釋刻度，靜置30min?？瞻自囼?yàn)除不加試料外，其余同上。用分光光度計(jì)，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進(jìn)行測定，讀取吸光度，精確0.001，計(jì)算兩次吸光度差。用兩次吸光度差，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。5.4.3  結(jié)果計(jì)算5.5  水溶性五氧化二磷的測定5.5.1  試樣的制備從上文測定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料（m12），精確0.000 1g，放入研缽中，加水50mL，在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過濾，為試料溶液C，用于水溶性五氧化二磷的測定。5.5.2  測定步驟將所得溶液C按文中5.4.2的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測定，其中試料溶液C的移取量為50mL。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。5.5.2  結(jié)果計(jì)算

　　參考資料背景　　GB/T5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》　　1范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法和代用法?！　”緲?biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏?！　?規(guī)范性引用文件　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。　　GB/176-2008水泥化學(xué)分析方法　　GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法　　GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法　　3試劑和材料　　3.1總則　　除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所用水?yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水的要求。標(biāo)準(zhǔn)中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻室溫的水?！　”緲?biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）?！　≡诨瘜W(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水?！　∮皿w積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+5）表示1份體積的濃鹽酸與5體積的水相混合?！　?.2氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）　　將0.4g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL水中?！　?.3硝酸溶液（0.1mol/L）　　將0.7mL硝酸，加水稀釋100mL?！　?.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(AgNO3)=0.05mol/L）　　3.4.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制　　稱取4.25g硝酸銀（AgNO3），加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋標(biāo)線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存?！　?.4.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度的計(jì)算　　圖片　　3.5酚酞指示劑溶液（10g/L）　　將1g酚酞溶于100mL乙醇中。　　3.6鉻酸鉀溶液（50g/L）　　將5g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液有紅色沉淀生成，靜置12h后，過濾后加水稀釋100mL。　　4方法提要　　試樣用水分散，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定?！　?分析步驟　　5.1試劑的配制　　稱取10g試樣，精確0.01g.置于250mL的干燥錐形瓶中，加入200.00mL無二氧化碳的水及一根磁力攪拌棒，蓋上瓶塞，放在磁力攪拌器上，控制溶液溫度25.0℃±3.0℃。攪拌30min后，靜置沉降5min，用干燥的快速濾紙過濾（不要洗滌），濾液收集于干燥玻璃容器中，密封保存?！　?.2溶液的滴定　　從上述濾液中吸取50mL放入250mL錐形瓶中，加入1滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液呈紅色，然后用硝酸調(diào)節(jié)紅色剛好褪去，加入10滴鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定淺桔黃色。　　6結(jié)果的計(jì)算與表示

　　參考資料背景　　HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》　　1范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤滑劑、早強(qiáng)劑，以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等。　　分子式：Ca(HCOO)2　　結(jié)構(gòu)式：　　相對(duì)分子質(zhì)量：130.11（按2016年國際相對(duì)原子質(zhì)量）　　2規(guī)范性引用文件　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！　B/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志　　GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備　　GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備　　GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法　　GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則　　GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法　　GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定　　3警示　　試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施?！　?試劑或材料　　4.1總則　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備?！　?.2三乙醇胺溶液：1+3　　4.3氫氧化鈉溶液：50g/L　　4.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L　　4.4.1配制　　稱取20g乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻?！　?.4.2標(biāo)定鉻黑T指示劑　　稱取于800℃±50℃的高溫爐中灼燒恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅0.15g，用少量水濕潤，加2mL鹽酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）將溶液pH值調(diào)7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)?！　?.4.3結(jié)果計(jì)算　　4.5鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑　　稱取10g于105℃±5℃烘干2h的氯化鈉，置于研缽中，加入0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽，研細(xì)，混勻。置于稱量瓶中，在干燥器中保存。有效期為2個(gè)月?！　?鈣含量的測定　　5.1方法提要　　在pH≈12.5的條件下，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。　　5.2分析步驟　　5.2.1試驗(yàn)溶液的制備甲酸鈣為白色晶體或粉末　　稱取約2.5g試樣，精確0.0001g。置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解，全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液，用于鈣含量的測定?！　?.2.2樣品測定滴定純藍(lán)色即為終點(diǎn)　　將試驗(yàn)溶液搖勻，立即用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加入25mL水，5mL三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下加入5mL氫氧化鈉溶液，加入少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)?？瞻讟优c試驗(yàn)樣對(duì)照滴定　　同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同?！　?結(jié)果計(jì)算

　　參考資料背景　　HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》　　1范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤滑劑、早強(qiáng)劑，以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等?！　》肿邮剑篊a(HCOO)2　　結(jié)構(gòu)式：　　相對(duì)分子質(zhì)量：130.11（按2016年國際相對(duì)原子質(zhì)量）　　2規(guī)范性引用文件　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！　B/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志　　GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備　　GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備　　GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法　　GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則　　GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法　　GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定　　3警示　　試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施?！　?試劑或材料　　4.1總則　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。　　4.2無水碳酸鈉。　　4.3碘化鉀?！　?.4硫酸溶液：1+4?！　?.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L　　4.5.1配制　　稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過的4號(hào)玻璃濾堝過濾。貯存于棕色瓶中?！　?.5.2標(biāo)定　　稱取0.25g于105℃~110℃電烘箱中干燥恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱約65℃，繼續(xù)滴定溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)?！　?.5.3結(jié)果計(jì)算　　4.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L　　4.6.1配制　　稱取26g五水合硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置2周后用4號(hào)玻璃濾堝過濾?！　?.6.2標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定試樣與空白樣做對(duì)比試驗(yàn)　　稱取0.18g已于120℃±2℃干燥恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時(shí)做空白試驗(yàn)?！　?.6.3結(jié)果計(jì)算　　4.7淀粉指示液：10g/L　　稱取1g淀粉，加5mL水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中煮沸1~2min，稀釋100mL，臨用前制備?！　?甲酸鈣含量的測定　　5.1方法提要　　在弱堿性溶液中，試樣中的甲酸根離子被已知過量的高錳酸鉀氧化后，再將溶液酸化，剩余的高錳酸鉀和生成的錳酸鉀與過量碘化鉀反應(yīng)生成定量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定?！　?.2分析步驟　　5.2.1試驗(yàn)溶液的制備試樣配制中　　稱取約2.5g試樣，0.0001g。置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解，全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液，用于甲酸鈣含量、鈣含量的測定?！　?.2.2樣品測定移取高錳酸鉀標(biāo)液于碘量瓶中　　將試驗(yàn)溶液搖勻，立即用移液管移取15mL試驗(yàn)溶液，置于250mL碘量瓶中，再用移液管移取50mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入0.2g無水碳酸鈉，搖勻。將碘量瓶置于沸水浴中，恒溫30min。取出，冷卻室溫。加入5mL硫酸溶液和2克碘化鉀，加塞，水封后，置于暗處，放置5min。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。\-試驗(yàn)樣與空白樣對(duì)照試驗(yàn)　　同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同?！　?.3結(jié)果計(jì)算　　

大家經(jīng)常問我如何計(jì)算自己生產(chǎn)出的輕質(zhì)石膏砂漿的出活率。什么是出活率，通俗講是1噸輕質(zhì)石膏砂漿能做出多少平米的活。這里交個(gè)簡單的方法，比如：我們?nèi)?公斤的輕質(zhì)石膏砂漿，如果加水量是65%，那需要加水650克這樣濕砂漿的總質(zhì)量是：1000克+650克=1650克這時(shí)候我們要取一個(gè)砂漿容積升圖中所示：標(biāo)準(zhǔn)1L的容積升。先測出1L濕砂漿的質(zhì)量。方法：將攪拌好的濕砂漿裝入容積升，搗實(shí)，刮平。測出1L的質(zhì)量，比如測出來的濕砂漿的質(zhì)量是1080克，那么這濕砂漿的密度是ρ=1080㎏/m3根據(jù)：質(zhì)量=密度*體積，我們能得出濕砂漿的體積V=M/ρ還是根據(jù)上面的例子：1650=1080*V 得出濕砂漿的體積是1.53m3那么V=s*h h=0.01米=1公分 面積S能得出：153平米那么表示生產(chǎn)的1噸輕質(zhì)石膏砂漿出活是：153平米/公分 。相當(dāng)于P160型了。

很多輕質(zhì)抹灰石膏工廠在將?；⒅榻畷r(shí)，一般都會(huì)在燒杯底部發(fā)現(xiàn)有少量沉淀，那么沉入水底的到底是什么物質(zhì)呢？為了弄清這個(gè)問題，湖北智美堂石膏新技術(shù)有限公司實(shí)驗(yàn)室專門設(shè)計(jì)了如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。1  玻化微珠浸水按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBCAJH 005—2019《抹灰材料用膨脹?；⒅椤犯戒汢（送審稿），進(jìn)行浸水實(shí)驗(yàn)。a）容量筒量取1 000mL智美堂輕質(zhì)抹灰石膏專用玻化微珠LA300，放入燒杯中，加水，如圖1所示；  b）取出表面漂浮的玻珠，反復(fù)水洗，將溶液澄清，如圖2所示；c）取出沉淀顆粒，105℃烘干恒重。沉淀質(zhì)量為20.46g，體積為31mL，如圖3所示；d）數(shù)碼顯微鏡下觀察沉淀顆粒狀態(tài)，表面有玻璃光澤，形似瑪瑙，內(nèi)部有空腔，如圖4所示。圖1  玻化微珠LA300浸水      圖2  取出漂浮玻珠后的沉淀物質(zhì)               圖3  沉淀烘干后自然堆積體積         圖4  數(shù)碼顯微鏡下沉淀顆粒外觀按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBCAJH 005—2019附錄B計(jì)算，玻珠體積沉底率=31mL/1 000mL=3.1%（要求＜5%），即96.9%的玻珠漂浮在水面上。玻珠沉淀顆粒松散堆積密度=20.46g/31mL=0.66g/mL=660kg/m3。根據(jù)GB/T 14684—2011《建設(shè)用砂》6.5條，天然砂和機(jī)制砂的松散堆積密度，要求≥1 400kg/m3，玻珠沉淀顆粒的堆積密度僅為建設(shè)用砂的47%，顯然是一種新型輕質(zhì)材料，不是砂漿工廠常用的水洗砂類物質(zhì)。2  沉淀顆粒焙燒稱量2.0g烘干后的沉淀顆粒置于瓷坩堝內(nèi)，馬弗爐中1000℃焙燒2min，冷卻后數(shù)碼顯微鏡下對(duì)比觀察焙燒前后的狀態(tài)，如圖5、6所示。可以看出，焙燒后，玻珠沉淀顆粒沒有發(fā)生明顯膨脹，但表面更加明亮、鮮艷，說明沉淀物質(zhì)不是可膨脹的珍珠巖原礦砂，而是原礦砂中的某種雜質(zhì)。圖5  焙燒前沉淀顆粒       圖6  焙燒后沉淀顆粒 3  初步結(jié)論查閱文獻(xiàn)可知，?；⒅榈脑稀渲閹r原礦砂為火山噴發(fā)的酸性熔巖急劇冷卻后，形成的珍珠巖、松脂巖、黑曜巖等玻璃質(zhì)巖石，內(nèi)含2-6%的結(jié)晶水；但珍珠巖形成過程中，往往伴隨著不可膨脹的瑪瑙石的生成。根據(jù)百度百科，“瑪瑙的歷史十分遙遠(yuǎn)，大約在一億年以前，地下巖漿由于地殼的變動(dòng)而大量噴出，熔巖冷卻時(shí)，蒸氣和其他氣體形成氣泡。氣泡在巖石凍結(jié)時(shí)被封起來而形成許多洞孔。很久以后，洞孔浸入含有二氧化硅的溶液凝結(jié)成硅膠。含鐵巖石的可熔成份進(jìn)入硅膠，二氧化硅結(jié)晶為瑪瑙”。圖7和圖8為開采信陽珍珠巖原礦時(shí)，采掘出來的伴生礦物——瑪瑙的照片，將其斷面形態(tài)和光澤與圖4、5、6比較發(fā)現(xiàn)，二者十分相似。再綜合玻珠沉淀顆粒松散堆積密度數(shù)據(jù)，可初步確定玻珠浸水后的沉淀物質(zhì)為無法膨脹的瑪瑙石。當(dāng)然，進(jìn)一步的數(shù)據(jù)通過化學(xué)分析和礦物分析認(rèn)定。 圖7  信陽伴生瑪瑙石斷面圖8  信陽伴生瑪瑙石斷面4  沉底物質(zhì)經(jīng)濟(jì)利用玻珠浸水后的沉底顆粒為瑪瑙石，是一種輕質(zhì)二氧化硅類骨料，少量沉淀完全不影響玻珠在輕質(zhì)抹灰石膏中的應(yīng)用，但如果數(shù)量較大，通過風(fēng)選除去。選出來的輕物質(zhì)，其強(qiáng)度較高，具有可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，適合各種輕質(zhì)砂漿、輕集料混凝土使用，是輕質(zhì)骨料。

中小型砂漿實(shí)驗(yàn)室，按照功能分區(qū)，將房間和實(shí)驗(yàn)臺(tái)科學(xué)規(guī)劃，既便于操作和管理，又能顯著提高 效率！ 原則：干、濕分開，動(dòng)、靜分開。 1  原料區(qū)（干、靜）墻架上或桌架上，放置添加劑，同類添加劑盡量放在一排。如圖：主料如水泥、砂子、重鈣等放在專門房間的架子上，或?qū)嶒?yàn)桌下，并防止受潮（注：所有國標(biāo)中，要求做實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品要在同溫室內(nèi)靜置24h）。如圖： 2  稱量區(qū)（干、動(dòng)）電子秤靠近主料儲(chǔ)存箱和主要添加劑。如圖： 3  攪拌區(qū)（濕、動(dòng)）攪拌區(qū)靠近稱量區(qū)，效率高。 4  成型區(qū)（濕、動(dòng)）成型區(qū)面積要大一點(diǎn)。 5  養(yǎng)護(hù)區(qū)（濕、靜）桌面、養(yǎng)護(hù)架、養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)室、室外等，都是養(yǎng)護(hù)場所，必須是單獨(dú)空間。 6  測試區(qū)（干、動(dòng)）一般在儀器室完成。小型常規(guī)儀器和精密、貴重儀器，根據(jù)使用頻度或要求，放在合適區(qū)域。如圖： 7  樣板區(qū)（干、靜）是樣板架，有燈好。日常實(shí)驗(yàn)，要有意識(shí)的按照樣板的要求做，不斷積累樣板，并在樣板上做好標(biāo)記，以便客戶一目了然地了解產(chǎn)品信息、測試結(jié)果等。沒有什么比樣板更直觀、更能引起客戶的注意，要高度重視！ 8  工具區(qū)（干、靜）工具靠近水槽，墻架上分類分層放置，怕潮工具放上層，不怕潮工具放下層，取時(shí)方便，用完放回。如圖： 9  白板區(qū)（干、動(dòng)）將每天必須要做的工作寫在白板上，學(xué)習(xí)和討論也在此進(jìn)行，實(shí)物感強(qiáng)，效率奇高！

夏季是外墻真石漆的施工高峰季節(jié)，夏季的氣候特點(diǎn)能讓外墻真石漆更好的成膜，而且日照時(shí)間較長，施工時(shí)間可以適當(dāng)延長，從而縮短工期。因此許多建筑都是選擇夏季來進(jìn)行外墻真石漆的施工。但真石漆的施工還是比較考驗(yàn)施工隊(duì)伍的施工工藝的，在做外墻真石漆施工的時(shí)候，還是有幾點(diǎn)需要注意：1.夏季施工尤其注意：噴涂真石漆的時(shí)候應(yīng)避開高溫環(huán)境（中午11：30--14:30），下午施工盡量避開太陽西曬的墻面（因日照時(shí)間長，墻面溫度過高，漆膜成型快，揭掉美紋紙的時(shí)候，容易破壞真石漆的美觀）。 2.在罩面漆施工前，一定要確認(rèn)真石漆是否完全干透，這往往是施工成敗關(guān)鍵； 3.根據(jù)噴涂施工要求，真石漆可用清水調(diào)節(jié)粘度，應(yīng)從少到多試加，一定不能多加，這步由有經(jīng)驗(yàn)的人負(fù)責(zé)；4.在每次開始噴涂前應(yīng)預(yù)先在試板上作試驗(yàn)噴涂，視噴出狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整，在確認(rèn)了色相，噴布幅面等均無問題后再進(jìn)入正式噴涂； 5.工程施工初期噴涂不熟練時(shí)，應(yīng)在后墻或不起眼地方試噴，待熟練后再到正面噴涂； 6.噴涂接頭部容易發(fā)生顏色不均，所以一塊涂完后應(yīng)盡早地涂下一塊； 7.為盡是減少色差，應(yīng)一次性訂購所需材料；8.成品保護(hù)： ①在施工中，將門窗及不施工部位遮擋保護(hù)； ②嚴(yán)禁從下往上的施工順序，以免造成顏色污染； ③拆架子或其它施工人員，嚴(yán)禁碰損墻面，嚴(yán)禁蹬踩。 在施工的時(shí)候所要注意的事項(xiàng)。夏季戶外施工人員的防暑工作也要做到位，避免施工人員長期在高溫環(huán)境下不間斷工作，以免發(fā)生中暑暈倒等安全事故的發(fā)生。

     薄貼法是一種新型的粘貼瓷磚工藝，配用專用的瓷磚粘合劑及齒型刮刀，在施工基面上將瓷磚粘合劑梳刮成條紋狀，然后按順序?qū)⒋纱u粘貼在膠泥上，采用揉擠壓實(shí)定位的干作業(yè)粘貼工法。其特點(diǎn)是，單位粘接劑用量小，涂層薄，粘接力強(qiáng)，質(zhì)量有保證，基層不限，不需泡磚，施工速度快，環(huán)保。1、基面要求(1)基面應(yīng)平整、干凈、結(jié)實(shí)、無粉塵、油脂等污垢物及其它松散物;(2)基面平整度宜用2米壓尺檢查，平整度小于5mm，垂直度小于4mm 。2、施工工具電動(dòng)攪拌器(可用750～1000W手提電鉆，帶螺旋攪拌棒)、結(jié)實(shí)的塑料桶、齒形刮刀、瓷磚切刀、水平尺、十字膠粒等。3、施工工藝(1)彈線定位：確定地面標(biāo)高和平面位置線;或在墻面上彈好水平控制線，做好底托平直。(2)攪拌混合      對(duì)于新批蕩的水泥砂漿基面，先將清水倒入容器，然后將TTB倒入容器，水粉比例約為1：4，以攪拌為合適稠度為止。按比例、按順序?qū)⑶逅砑觿鶷TB倒入容器，并同時(shí)攪拌，以攪拌為合適稠度為止。可用手工或機(jī)械攪拌，無生粉團(tuán)為止。拌勻后需靜置5分鐘后，再攪拌一下即可使用。(3)刮漿鋪貼     用齒形刮刀將膠漿涂刮與工作面上，使之均勻分布，每次圖刮約 1平方，可通過控制齒型刮刀的傾斜角度來調(diào)整膠漿的厚度，一般為45 度傾斜。采用由下到上(墻面順序)，從里到外退或中間向四周(地面順序)進(jìn)行，將瓷磚(或石板材)揉壓于工作面上即可;使用十字卡保證間縫垂直、平整、接縫大小均一;施工過程應(yīng)經(jīng)常用水平尺或靠尺檢查平整度，并作調(diào)整。4、注意事項(xiàng)(1)嚴(yán)禁私自添加砂子、水泥及其它添加劑。(2)瓷磚膠粘劑要隨拌隨用，攪拌好的瓷磚膠粘劑應(yīng)在4 小時(shí)內(nèi)用完，已凝固硬化的膠漿不準(zhǔn)再用，切忌把已干結(jié)的膠漿加水混合再用。(3)施工前應(yīng)確認(rèn)基面的牢固度、垂直度和平整度。(4)瓷磚粘貼后，因錯(cuò)位需要調(diào)整時(shí)，必須在調(diào)整時(shí)間內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，以免影響強(qiáng)度。(5)施工過程多余的瓷磚膠應(yīng)在硬化前清除。(6)及時(shí)檢查瓷磚背面膠漿層，確保無空鼓現(xiàn)象，否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)漿。(7)施工完成24 小時(shí)后，方可踏入或填縫。(8)本產(chǎn)品適宜在5 ～ 40 ℃的環(huán)境下使用。