學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——石膏中水溶性氯離子的測定之硝酸銀滴定法
更新時間：2021-01-26 關(guān)注：1454
參考資料背景
GB/T5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法和代用法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/176-2008水泥化學(xué)分析方法
GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3試劑和材料
3.1總則
除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。標(biāo)準(zhǔn)中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻室溫的水。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。
在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。
用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+5）表示1份體積的濃鹽酸與5體積的水相混合。
3.2氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）
將0.4g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL水中。
3.3硝酸溶液（0.1mol/L）
將0.7mL硝酸，加水稀釋100mL。
3.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(AgNO3)=0.05mol/L）
3.4.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制
稱取4.25g硝酸銀（AgNO3），加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋標(biāo)線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。
3.4.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度的計算
圖片
3.5酚酞指示劑溶液（10g/L）
將1g酚酞溶于100mL乙醇中。
3.6鉻酸鉀溶液（50g/L）
將5g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液有紅色沉淀生成，靜置12h后，過濾后加水稀釋100mL。
4方法提要
試樣用水分散，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
5分析步驟
5.1試劑的配制
稱取10g試樣，精確0.01g.置于250mL的干燥錐形瓶中，加入200.00mL無二氧化碳的水及一根磁力攪拌棒，蓋上瓶塞，放在磁力攪拌器上，控制溶液溫度25.0℃±3.0℃。攪拌30min后，靜置沉降5min，用干燥的快速濾紙過濾（不要洗滌），濾液收集于干燥玻璃容器中，密封保存。
5.2溶液的滴定
從上述濾液中吸取50mL放入250mL錐形瓶中，加入1滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液呈紅色，然后用硝酸調(diào)節(jié)紅色剛好褪去，加入10滴鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定淺桔黃色。
6結(jié)果的計算與表示
